Investigación
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Research

X-Ray Diffraction and Scanning Electron Microscopy (SAI-DRX-MEB)

Difracción de rayos x y microscopía electrónica de barrido

logo Difracción de rayos  x y microscopía electrónica de barrido
Nº de registro: 4

Personal

Responsable científico

Dr. Ulises Julio Amador Elizondo

Catedrático
Dr. Ciencia Químicas
Director del Servicio y responsable científico
Personal de Plantilla Indefinido

Personal técnico

Lautaro Biancotto Peraita

Técnico Superior Especialista (encargado del microscopio electrónico)
Graduado en Física
Personal de Plantilla Indefinido, desde marzo 2022

Paula Rosendo Santos

Técnico Superior Especialista (encargada del laboratorio de difracción de rayos-X)
Graduada Ciencias Químicas
Personal de Plantilla Indefinido, desde febrero 2023
Personal de Difracción de rayos  x y microscopía electrónica de barrido

Contacto

Localización

Campus de Montepríncipe. Universidad San Pablo-CEU.
Urbanización Montepríncipe, s/n.
28925 Alcorcón (Madrid)

Descripción

El SAI Difracción Rayos-X y Microscopia Electrónica de Barrido se creó en la USP CEU en 2003 bajo la dirección del Prof. Amador, con la adquisición de un difractómetro D8 Advance de Bruker de polvo y uno de monocristal Nonius (Bruker). Tras unos años en servicio el equipo de monocristal fue enajenado para centrar la actividad en el estudio de muestra en polvo. 

Inicialmente se prestaba servicio básicamente a usuarios internos, si bien con el tiempo, y sobre todo a partir de 2010 se empezó a trabajar con empresas externas, fundamentalmente laboratorios farmacéuticos. Ya en 2011 el volumen de trabajos externos era superior al 50%, y en la actualidad supone claramente más del 80% (en volumen de trabajo y del 95% en volumen de ingresos). 

Las capacidades el Servicio han ido creciendo desde su fundación, y en 2011 se incorpora un microscopio SEM FEI XL30 cedido por el Laboratorio de Investigación de Repsol. Este equipo ha estado en servicio hasta 2020 que fue sustituido por el equipo actualmente disponible. 

Según fue creciendo la actividad el Servicio, se ha ido incorporando personal al mismo, diferentes titulados superiores (químicos o físicos) han trabajado en él, y actualmente prestan sus servicios dos graduados superiores: un encargado básicamente de los experimentos de difracción y otro de la microscopia; si bien se intenta que ambos tengan conocimientos y capacidades suficientes para encargarse de ambos campos. 

Actualmente el servicio está equipado suficientemente para prestar apoyo tanto a la investigación como docencia interna, como a las empresas clientes habituales. Respecto a este último aspecto, cabe destacar que el crecimiento de la oferta técnicas, métodos y muestras susceptibles de ser analizadas, han sido clave en la captación de nuevos clientes, de tal modo que en los últimos tres años se han incorporado a la cartera de clientes cinco nuevas empresas. Esto supone, no solo mayores ingresos, sino también una mejor utilización de los recursos disponible, tanto humanos como materiales. Esto nos impulsa a seguir ampliando la certera de la oferta del Servicio. 

Capacidades científico-técnicas

  • Identificación y cuantificación de fases presentes en una muestra, incluidas fases amorfas.
  • Refinamiento y determinación estructural a partir de muestras en polvo.
  • Estudio microestructural (tamaño de dominio y estudio de estrés) por difracción de rayos-X.
  • Estudio microestructural, textural y morfológico por MEB.
  • Determinación de la composición elemental por EDS.
  • Estudio de material biológico por microscopía electrónica de barrido y de transmisión en condiciones cuasi-ambientales. 

Equipamiento disponible

difraccion-rayos-x-Equipo-Bruker D8 Ge(111)
Difractómetro de polvo Bruker D8 Advance monocromático trabajando con radiación de Cu(Kα1) equipado con un monocromador primario de Ge(111) y un detector rápido LynxEye® 
difraccion-rayos-x-Equipo-Bruker D8
Difractómetro de polvo Bruker D8 Advance trabajando con radiación de Cu(Kα1+ Kα2) equipado con un detector rápido LynxEye®
difraccion-rayos-x-Equipo-Bruker D2Phaser
Difractómetro Bruker D2Phaser de geometría theta/theta trabajando con radiación de Cu(Kα1+ Kα2) equipado con un detector rápido LynxEye® 
difraccion-rayos-x-Equipo-Bruker D6Phaser
Difractómetro Bruker D6Phaser de geometría theta/theta trabajando con radiación de Cu(Kα1+ Kα2) equipado con un detector rápido LynxEye®. Trabaja en modo reflexión transmisión y capilares.
Celda electroquímica que permite hacer experimentos de difracción de rayos-X y de inserción/ desinserción de iones (Li+, Na+, etc) simultáneamente. 
difraccion-rayos-x-Equipo-Autolab PGSTAT204
Potenciostato/galvanostato Autolab PGSTAT204 con un módulo FRA32M para trabajar con la celda electroquímica.
difraccion-rayos-x-Equipo-MTC-Furnace
Cámara de reacción de alta temperatura (hasta 1100 ºC) MTC-Furnace de Anton Paar, que permite realizar medidas de difracción de rayos-X en diferentes atmósferas y temperaturas. 
difraccion-rayos-x-Equipo- Prima E
Se dispone de un microscopio electrónico de barrido modelo Prima E (ambiental) que permite el estudio de material biológico y médico, además de los materiales inorgánicos.
difraccion-rayos-x-Equipo- EDAX
El aparato está equipado con plataformas para hacer imágenes de tejidos en modo transmisión, con un sistema EDAX de microanálisis por EDS y toda una serie de detectores. 
difraccion-rayos-x-Equipo-Ultramicrotomo
Ultramicrotomo Leica UC Enuity - Standard Instrument with M80 para la preparación de muestras para su estudio por MEB. 
difraccion-rayos-x-Equipo-pequeño equipamiento
Asimismo, se dispone de pequeño equipamiento para la preparación de muestras para su observación por MEB, en concreto: una cortadora de disco de diamante para realizar cortes de piezas grandes, cortadora de hilo de diamante y una pulidora manual, así como una metalizadora. 

Tipos de técnicas y ensayos

  • Difracción de rayos-X de polvos, suspensiones y líquidos; por reflexión, transmisión y capilares; en modo theta/2theta y theta/theta.
  • Termodifracción de rayos-X en atmósferas controladas desde temperatura ambiente hasta 1100ºC.
  • Difracción de rayos-X en procesos de intercalación/desintercalación de iones en materiales para baterías.
  • Identificación y cuantificación de fases presentes en una muestra, incluidas fases amorfas.
  • Refinamiento y determinación estructural a partir de muestras en polvo.
  • Estudio microestructural (tamaño de dominio y estudio de estrés) por difracción de rayos-X.
  • Estudio microestructural, textural y morfológico por MEB.
  • Determinación de la composición elemental por EDS.
  • Estudio de material biológico por microscopía electrónica de barrido y de transmisión en condiciones cuasi-ambientales.
  • Preparación de muestras por ultramicrotomía para estudios de miscrocopía. 

Muestras analizadas

  • Polvos cerámicos cristalinos de diferente grado de cristalinidad.
  • Suspensiones de sólidos en líquidos y geles.
  • Sustancias orgánicas, incluidos fármacos (APIs y preparaciones), con diferente grado de cristalinidad.
  • Mezclas de sustancias sólidas, pudiendo incluir fases amorfas.
  • Material biológico o blando (tejidos, microbios, células) estudiado por microscopía electrónica de barrido y/o transmisión. 

Tarifas

Tarifas